VYHLÁŠKA Ministerstva pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Slovenskej republiky. z 26. januára 2012,

Transcription

1 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 294 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka VYHLÁŠKA Miisterstva pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Sloveskej republiky z 26. jauára 2012, ktorou sa upravujú iektoré cukry Miisterstvo pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Sloveskej republiky podľa 3 ods. 1 zákoa Národej rady Sloveskej republiky č. 152/1995 Z. z. o potraviách v zeí zákoa č. 349/2011 Z. z. ustaovuje: 1 (1) Táto vyhláška upravuje ázvy iektorých cukrov určeých a ľudskú spotrebu (ďalej le iektoré cukry ) a metódy skúšaia týchto druhov cukrov: a) polobiely cukor, b) cukor alebo biely cukor, c) extra biely cukor, d) tekutý cukor, e) ivertý tekutý cukor, f) ivertý cukrový sirup, g) glukózový sirup, h) sušeý glukózový sirup, i) dextróza alebo moohydrát dextrózy, j) dextróza alebo bezvodá dextróza, k) fruktóza. (2) Táto vyhláška sa evzťahuje a iektoré cukry, ak majú iektorú z týchto foriem: a) práškový cukor, b) kadis, c) cukor v tvare homole. 2 (1) Názvy iektorých cukrov, požiadavky a ich kvalitu sú uvedeé v prílohe č. 1 časti A a používajú sa a ich ozačovaie pri ich uvádzaí a trh okrem cukrov podľa 3 ods. 7. (2) Metódy skúšaia iektorých cukrov, a to typu farby, možstva popola a farby v roztoku sú uvedeé v prílohe č. 1 časti B. (3) Rozsah použitia metód skúšaia iektorých cukrov je uvedeý v prílohe č. 2 časti A. (4) Metódy skúšaia iektorých cukrov, a to úbytok hmotosti sušeím, sušiy, redukujúcich cukrov, síraového popola a polarizácie sú uvedeé v prílohe č. 2 časti B. 3 (1) Názvy biely cukor a extra biely cukor možo ahradiť ázvom cukor. (2) Niektoré cukry možo ozačiť aj iými všeobece používaými ázvami, apríklad cukor kryštál. (3) Názvy pre iektoré cukry možo používať aj v ázvoch iých výrobkov vytvoreých v súlade so zvyklosťami, ak také ázvy ebudú zavádzať spotrebiteľa. (4) Ak ide o baleé cukry, ktorých hmotosť je mešia ako 20 g, ie je potrebé uvádzať ich hmotosť bez obalu. (5) Ak ide o tekutý cukor, ivertý tekutý cukor a ivertý cukrový sirup, uvádza sa možstvo sušiy a možstvo ivertého cukru v sušie. (6) V ázve ivertého cukrového sirupu obsahujúceho kryštály cukru sa použije slovo kryštalizovaý. (7)Akjeobsahfruktózyvsušievýrobkovuvedeých v prílohe č. 1 časti A bodoch 7 a 8 vyšší ako 5 %, ich ázov a zložky sa ozačia slovami glukózo-fruktózový sirup, fruktózo-glukózový sirup, sušeý fruktózo-glukózový sirup alebo sušeý glukózo-fruktózový sirup podľa toho, či má väčší podiel glukózová zložka alebo fruktózová zložka. 4 Touto vyhláškou sa preberajú práve záväzé akty Európskej úie uvedeé v prílohe č Zrušuje sa výos Miisterstva pôdohospodárstva Sloveskej republiky a Miisterstva zdravotíctva Sloveskej republiky z 28. apríla 2004 č. 978/ , ktorým sa vydáva hlava Potraviového kódexu Sloveskej republiky upravujúca iektoré cukry (ozámeie č. 327/2004 Z. z.). 6 Táto vyhláška adobúda účiosť 1. marca Zsolt Simo v. r.

2 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa 295 Príloha č. 1 k vyhláške č. 37/2012 Z. z. A. Názvy iektorých cukrov 1. Polobiely cukor je rafiovaá a kryštalizovaá primeraej a uspokojivej kvality, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky: 1.1 polarizácia ajmeej 99,5 o S, 1.2 ivertý cukor ajviac 0,1 % hmotosti, 1.3 úbytok hmotosti sušeím ajviac 0,1 % hmotosti. 2. Cukor alebo biely cukor je rafiovaá a kryštalizovaá primeraej a uspokojivej kvality, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky: 2.1 polarizácia ajmeej 99,7 o S, 2.2 ivertý cukor ajviac 0,04 % hmotosti, 2.3 úbytok hmotosti sušeím ajviac 0,06 % hmotosti, 2.4 typ farby ajviac 9 bodov určeých podľa časti B prvého bodu. 3. Extra biely cukor je rafiovaá a kryštalizovaá spĺňajúca požiadavky uvedeé v bodoch 2.1 až 2.3 a ktorej celkový počet bodov určeý podľa ustaoveí časti B epresahujehodotuosembodovaiejeviacako 3.1 štyri body, ak ide o typ farby, 3.2 šesť bodov, ak ide o možstvo popola, 3.3 tri body, ak ide o farbu v roztoku. 4. Tekutý cukor* je vodý roztok sacharózy, ktorý musí spĺňať tieto požiadavky: 4.1 sušia ajmeej 62 % hmotosti, 4.2 možstvo ivertého cukru ajviac 3 % hmotosti v sušie, (pomer fruktózy k dextróze 1,0 ± 0,2) 4.3 popol koduktometrický ajviac 0,1 % hmotosti v sušie určeého podľa časti B druhého bodu, 4.4 farba v roztoku ajviac 45 jedotiek Iteratioal Commissio for Uiform Methods of Sugar Aalysis (ďalej le ICUMSA ). 5. Ivertý tekutý cukor* je vodý roztok sacharózy čiastoče ivertovaej hydrolýzou, v ktorom eprevláda podiel ivertého cukru. Ivertý tekutý cukor musí spĺňať tieto požiadavky: 5.1 sušia ajmeej 62 % hmotosti, 5.2 možstvo ivertého cukru viac ako 3 % hmotosti, ale ajviac 50 % hmotosti v sušie, (pomer fruktózy k dextróze 1,0 ± 0,1) 5.3 popol koduktometrický ajviac 0,4 % hmotosti v sušie určeého podľa časti B druhého bodu. 6. Ivertý cukrový sirup* je vodý roztok sacharózy, ktorá je čiastoče ivertovaá hydrolýzou, v ktorom možstvo ivertého cukru (podiel fruktózy k dextróze je 1,0 ± 0,1) v sušie musí byť väčšie ako 50 % hmotosti, pričom musí spĺňať požiadavky podľa bodov 5.1 a 5.3; môže byť kryštalizovaý. 7. Glukózový sirup je rafiovaý a kocetrovaý vodý roztok sacharidov získaých zo škrobu alebo iulíu, ktorý musí spĺňať tieto požiadavky: 7.1 sušia ajmeej 70 % hmotosti, 7.2 ekvivalet dextrózy ajmeej 20 % hmotosti sušie ako D-glukóza, 7.3 síraový popol ajviac 1 % hmotosti v sušie. 8. Sušeý glukózový sirup je čiastoče vysušeý glukózový sirup, ktorého sušia je ajmeej 93 % hmotosti a ktorý musí spĺňať požiadavky podľa bodov 7.2 a Dextróza alebo moohydrát dextrózy je rafiovaá a kryštalizovaá D-glukóza s jedou molekulou kryštalizačej vody, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky: 9.1 dextróza (D-glukóza) ajmeej 99,5 % hmotosti v sušie, 9.2 sušia ajmeej 90 % hmotosti, 9.3 síraový popol ajviac 0,25 % hmotosti v sušie.

3 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 296 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka Dextróza alebo bezvodá dextróza je rafiovaá a kryštalizovaá D-glukóza bez molekuly kryštalickej vody so sušiou ajmeej 98 % hmotosti, ktorá musí spĺňať požiadavky podľa bodov 9.1 a Fruktóza je rafiovaá kryštalizovaá D-fruktóza, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky: 11.1 možstvo fruktózy ajmeej 98 %, 11.2 možstvo glukózy ajviac 0,5 %, 11.3 úbytok hmotosti sušeím ajviac 0,5 % hmotosti, 11.4 popol koduktometrický ajviac 0,1 % hmotosti staoveého podľa časti B druhého bodu. * Pozámka: Pomeovaie biely je vyhradeé pre a) tekutý cukor, ktorého farba v roztoku eprekračuje 25 jedotiek ICUMSA určeých metódou uvedeou v časti B treťom bode, b) ivertý tekutý cukor a ivertý cukrový sirup, ktorých možstvo koduktometrického popola epresahuje 0,1 %, farba v roztoku epresahuje 25 jedotiek ICUMSA určeých metódou uvedeou v časti B treťom bode. B. Metódy skúšaia iektorých cukrov, a to typu farby, možstva popola a farby v roztoku Typ farby, možstvo popola a farba v roztoku bieleho cukru a extra bieleho cukru sa hodotia bodmi. Jede bod zodpovedá, ak ide o 1. typ farby, 0,5 jedotky vypočítaej metódou Bruswického ištitútu pre poľohospodársku a cukrovarícku techológiu, ktorá je uvedeá v osobitom predpise, 1 ) 2. možstvo popola, 0,0018 % vypočítaého podľa metódy ICUMSA uvedeej v osobitom predpise, 2 ) 3. farbu v roztoku, 7,5 jedotkám vypočítaým podľa metódy ICUMSA uvedeej v osobitom predpise. 3 ) 1 ) Príloha časť A druhý bod ariadeia Komisie (EHS) 1265/69 z 1. júla 1969, ktorým sa staovujú metódy určeia kvality cukru akupovaého itervečými agetúrami (Mimoriade vydaie Ú. v. EÚ, kap. 3/zv. 1) v platom zeí. 2 ) Príloha časť A prvý bod ariadeia (EHS) 1265/69 v platom zeí. 3 ) Príloha časť A tretí bod ariadeia (EHS) 1265/69 v platom zeí.

4 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa 297 Príloha č. 2 k vyhláške č. 37/2012 Z. z. METÓDY SKÚŠANIA NIEKTORÝCH CUKROV Časť A: Rozsah použitia metód I. Určeie úbytku hmotosti sušeím v polobielom cukre (metóda 1) cukre alebo bielom cukre (metóda 1) extra bielom cukre (metóda 1) II. Určeie sušiy v II.1. glukózovom sirupe (metóda 2) sušeom glukózovom sirupe (metóda 2) moohydráte dextrózy (metóda 2) bezvodej dextróze (metóda 2) II.2. tekutom cukre alebo bielo tekutom cukre (metóda 3) ivertovaom tekutom cukre alebo bielom ivertovaom tekutom cukre (metóda 3) ivertovaom cukrovom sirupe alebo bielom ivertovaom cukrovom sirupe (metóda 3) III. Určeie redukujúcich cukrov v III.1. polobielom cukre (metóda 4) III.2. cukre alebo bielom cukre (metóda 5) extra bielom cukre (metóda 5) III.3. - tekutom cukre (metóda 6 alebo 7) bielom tekutom cukre (metóda 6 alebo 7) ivertovaom tekutom cukre (metóda 6 alebo 7) bielom ivertovaom tekutom cukre (metóda 6 alebo 7) ivertovaom cukrovom sirupe (metóda 6 alebo 7) bielom ivertovaom cukrovom sirupe (metóda 6 alebo 7) III.4. - glukózovom sirupe (metóda 6 alebo 8) sušeom glukózovom sirupe (metóda 6 alebo 8) moohydráte dextrózy (metóda 6 alebo 8) bezvodej dextróze (metóda 6 alebo 8) IV. Určeie síraového popola v glukózovom sirupe (metóda 9) sušeom glukózovom sirupe (metóda 9) moohydráte dextrózy (metóda 9) bezvodej dextróze (metóda 9) V. Určeie polarizácie v polobielom cukre (metóda 10) cukre alebo bielom cukre (metóda 10) extra bielom cukre (metóda 10) Časť B: Metódy skúšaia Všeobece 1. Príprava vzoriek a aalýzu Vzorka dodaá do laboratória sa starostlivo premieša. Oddelí sa časť vzorky v možstve ajmeej 200 g a heď sa preesie do čistej, suchej, vodotesej ádobky so vzduchotesým uzáverom.

5 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 298 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka Chemikálie, prístroje a pomôcky Uvádzajú sa iba položky so špeciálym použitím a položky s kokrétou špecifikáciou. Všade, kde sa uvádza voda, zameá to destilovaú vodu alebo demieralizovaú vodu, ktorá má priajmeej parametre destilovaej vody. Všetky používaé chemikálie musia byť chemikálie aalytickej čistoty (ajmeej čistoty p. a.) okrem tých, kde je uvedeé iak. Keď sa hovorí le o roztoku chemikálie bez ďalšej charakteristiky, ide o vodý roztok. 3. Vyjadrovaie výsledkov Výsledok v protokole o skúške musí byť priemerou hodotou ajmeej dvoch paralelých staoveí spĺňajúcich podmieku opakovateľosti. Ak sa pri metóde euvádza iak, výsledky sa vyjadrujú ako perceto sušiy pôvodej vzorky dodaej do laboratória. Počet platých desatiých miest vo výsledku musí byť v súlade s presosťou metódy. 4. Protokol o skúške V skúšobom protokole musí byť idetifikovaá použitá aalytická metóda, ako aj získaé výsledky. Okrem toho sa musia uviesť všetky podrobosti postupu, ktoré ie sú uvedeé v aalytickej metóde alebo ktoré sú voliteľé, ako aj všetky okolosti, ktoré mohli ovplyviť získaé výsledky. Protokol o skúške musí poskytovať evyhutéiformáciepotrebéakompletú idetifikáciu vzorky. Metóda 1: Určeie úbytku hmotosti sušeím 1. Predmet a oblasť použitia Metódou sa staovuje úbytok hmotosti sušeím v polobielom cukre, cukre alebo bielom cukre, extra bielom cukre. 2. Defiícia Úbytok hmotosti sušeím: hodota úbytku hmotosti pri sušeí podľa opísaej metódy. 3. Podstata skúšky Úbytok hmotosti sa určí sušeím pri teplote (103 ± 2) o C. 4. Prístroje a pomôcky 4.1 Aalytické váhy s presosťou a 0,1 mg. 4.2 Sušiareň s vhodým vetraím a termostatickou reguláciou schopá udržiavať teplotu (103 ± 2) o C. 4.3 Kovová avažovacia ádobka s rovým dom a viečkom odolá proti vzorke a podmiekam skúšky, priemer ajmeej 100 mm, výška ajmeej 30 mm. 4.4 Exsikátor s čerstvo aktivovaým silikagélom alebo ekvivaletým vysúšacím prostriedkom idikujúcim obsah vody. 5. Postup skúšky UPOZORNENIE: Kroky uvedeé v bodoch 5.3 až 5.7 treba vykoať iheď po otvoreí ádoby so vzorkou. 5.1 Kovová avažovacia ádobka (4.3) sa vysuší v sušiari pri (103 ± 2) o C do koštatej hmotosti. 5.2 Kovová avažovacia ádobka sa echá chladúť v exsikátore (4.4) ajmeej 30 až 35 miút. Potom sa odváži s presosťou a 0,1 mg. 5.3 S presosťou a 0,1 mg sa aváži do kovovej avažovacej ádobky približe 20 až 30 g vzorky. 5.4 Kovová avažovacia ádobka sa vloží a 3 hodiy do sušiare (4.2) s teplotou (103 ± 2) o C. 5.5 Kovová avažovacia ádobka sa echá v exsikátore (4.4) vychladúť a odváži sa s presosťou a 0,1 mg. 5.6 Kovová avažovacia ádobka sa vráti a 30 miút do sušiare s teplotou (103 ± 2) o C.Nechásavychladúť v exsikátore (4.4) a odváži sa s presosťou a 0,1 mg. Teto postup sa opakuje dovtedy, kým je rozdiel medzi dvoma za sebou asledujúcimi vážeiami meší ako 1 mg. Keby došlo k zvýšeiu hmotosti, pri výpočte treba použiť ajižšiu zazameaú hodotu. 5.7 Celkový čas sušeia esmie presiahuť 4 hodiy.

6 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa Vyjadreie výsledkov vrátae metódy výpočtu a presosti skúšobej metódy 6.1 Vzorec a postup výpočtu Úbytok hmotosti sušeím sa vypočíta ako perceto z hmotosti vzorky (g/100g) podľa vzorca m= (m 0 - m 1 ) 100, m 0 kde je m úbytok hmotosti sušeím v g/100 g, m 0 pôvodá hmotosť skúšobej vzorky v gramoch, m 1 hmotosť skúšobej vzorky v gramoch po vysušeí. 6.2 Opakovateľosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch staoveí vykoaých a vzorke tým istým aalytikom pri tých istých podmiekach súčase alebo v rýchlom slede za sebou esmie presiahuť 0,02 g/100 g vzorky. Metóda 2: Určeie sušiy vákuovou metódou 1. Predmet a oblasť použitia Metódou sa staoví sušia v glukózovom sirupe, sušeom glukózovom sirupe, kryštalickej glukóze, bezvodej glukóze. 2. Defiícia Možstvo sušiy: možstvo sušiy určeé popísaou metódou. 3. Podstata skúšky Sušia sa staovuje vo vákuovej sušiari pri teplote (70 ± 1) o C a tlaku, ktorý epresiahe 3,3 kpa (34 mbar). Pri glukózovom sirupe a sušeom glukózovom sirupe sa skúšobé vzorky pred sušeím zmiešajú s vodou a so silikagélom. 4. Chemikálie 4.1 Silikagél: Nasype sa a Bücherov lievik a prečistí sa opakovaým premývaím zriedeou kyseliou chlorovodíkovou (1 ml kocetrovaej kyseliy s hustotou pri 20 o C = 1,19 g/ml do 1 l vody). Premytie je kompleté, keď je vytekajúci premývací roztok jedozače kyslý. Potom sa silikagél premýva vodou dovtedy, kým ie je ph vytekajúcej vody vyššie ako 4. Vysuší sa v sušiari pri (103 ± 2) o C a skladuje sa vo vzduchotesej ádobe. 5. Prístroje a pomôcky 5.1 Vákuová sušiareň, ktorá tesí, je regulovaá termostatom, vybaveá teplomerom a vákuovým maometrom. Sušiareň musí byť zhotoveá tak, aby teplo rýchle prechádzalo do kovových avažovacích ádobiek umiesteých a roštoch. 5.2 Zostava a sušeie vzduchu skladajúca sa zo skleej aparatúry apleej čerstvým silikagélom alebo ekvivaletým vysúšacím prostriedkom obsahujúcim idikátor obsahu vody, ktorá je pri prívode vzduchu do sušiare sériovo spojeá so zariadeím a odstraňovaie ečistôt zo vzduchu, kde je kocetrovaá kyselia sírová. 5.3 Vákuové čerpadlo zabezpečujúce tlak v sušiari 3,3 kpa alebo meej. 5.4 Kovová avažovacia ádobka s rovým dom a viečkom odolá proti vzorke a podmiekam skúšky s priemerom ajmeej 100 mm, hĺbkou ajmeej 300 mm. 5.5 Skleá tyčika takej dĺžky, aby epadla celá do ádobky. 5.6 Exsikátor obsahujúci čerstvo aktivovaý suchý silikagél alebo ekvivaleté vysúšadlo s idikátorom obsahu vody. 5.7 Aalytické váhy vážiace s presosťou a 0,1 mg.

7 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 300 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka Postup skúšky 6.1 Nasype sa asi 30 g silikagélu (4.1) do kovovej avažovacej misky (5.4) so skleou tyčikou (5.5). Vloží sa do sušiare (5.1) vyhriatej a (70 ± 1) o C a tlak sa zíži a 3,3 kpa alebo meej. Pri slabom prívode vzduchu do sušiare cez sušiacu zostavu sa suší ajmeej päť hodí. Počas sušeia sa musí kotrolovať tlak a v prípade potreby sa musí upraviť. 6.2 Opatrým zvýšeím prívodu suchého vzduchu sa oboví v sušiari atmosférický tlak. Kovová avažovacia ádobka s tyčikou sa iheď musí preložiť do exsikátora (5.6), echať vychladúť a odvážiť. 6.3 S presosťou a 1 mg sa odváži do 100 ml kadičky asi 10 g vzorky a aalýzu. 6.4 Skúšobá vzorka sa zriedi s 10 ml teplej vody a roztok sa kvatitatíve preesie pomocou skleej tyčiky (5.5) do kovovej avažovacej ádobky. 6.5 Kovová avažovacia ádobka so skúšobou vzorkou a skleou tyčikou sa vloží do sušiare. Tlak sa zíži a 3,3 kpa alebo meej. Suší sa pri (70 ± 1) o C, pričom sa echá prúdiť sušiarňou v pomalom prúde suchý vzduch. Sušeie má prebiehať 20 hodí; a koci prvého dňa sa má prejaviť zmešeie objemu. Vákuové čerpadlo sa echá pracovať pri vopred astaveom tlaku. Do sušiare má pomaly prúdiť suchý vzduch tak, aby sa v oci udržiaval tlak asi 3,3 kpa alebo meej. 6.6 Opatrým zvýšeím prívodu suchého vzduchu sa oboví atmosférický tlak v sušiari. Kovová avažovacia ádobka s obsahom sa musí iheď premiestiť do exsikátora, echať vychladúť a odvážiť s presosťou a 1 mg. 6.7 V sušeí sa pokračuje podľa uvedeého postupu (6.5) ešte 4 hodiy. Oboví sa atmosférický tlak v sušiari a kovová avažovacia ádobka s obsahom sa iheď premiesti do exsikátora. Nechá sa vychladúť a potom sa odváži. Zistí sa, či sa už dosiahla koštatá hmotosť. Za koštatú hmotosť sa považuje skutočosť, keď rozdiel medzi dvoma vážeiami vzorky epresiahe 2 mg. Ak je rozdiel väčší, opakuje sa postup uvedeý v tomto odseku. 6.8 Pri staoveí sušiy vo vzorkách bezvodej glukózy alebo kryštalickej glukózy sa emusí použiť silikagél a voda. 7. Vyjadreie výsledkov vrátae metódy výpočtu a presosti skúšobej metódy 7.1 Vzorec a postup výpočtu Obsah sušiy sa vypočíta ako perceto z hmotosti (g/100g) vzorky podľa vzorca 100 m=(m1 -m 2), m kde je m obsah sušiy v g/100g, m 0 pôvodá hmotosť skúšobej vzorky v gramoch, m 1 hmotosť kovovej avažovacej ádobky so silikagélom, skleou tyčikou a zvyškom skúšobej vzorky po vysušeí v gramoch, m 2 hmotosť kovovej avažovacej ádobky so silikagélom a skleou tyčikou v gramoch. 7.2 Opakovateľosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch staoveí vykoaých a vzorke tým istým aalytikom pri tých istých podmiekach súčase alebo v rýchlom slede za sebou esmie presiahuť 0,12 g/100 g vzorky. 0 Metóda 3: Určeie celkovej sušiy refraktometricky 1. Predmet a oblasť použitia Metódou sa staovuje sušia v tekutom cukre, bielom tekutom cukre, ivertom tekutom cukre, bielom ivertom tekutom cukre, sirupe z ivertého cukru, sirupe z bieleho ivertého cukru. 2. Defiícia Obsah sušiy: obsah sušiy staoveý defiovaou metódou.

8 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa Podstata skúšky V skúšobej vzorke sa staoví idex lomu pri teplote 20 o C a prepočíta sa a obsah sušiy pomocou tabuliek uvádzajúcich kocetráciu ako fukciu idexu lomu. 4. Prístroje a pomôcky 4.1 Refraktometer s presosťou a štyri desatié miesta. Musí byť vybaveý teplomerom a čerpadlom a vodu, ktoré je prepojeé s vodým kúpeľom temperovaým a (20 ± 0,5) o C alebo s automatickou kompezáciou teploty. 4.2 Zdroj svetla zo sodíkovej lampy. Na účely meraia je možé použiť aj polychromatické svetlo (deé svetlo, svetlo stolej lampy). 5. Postup skúšky 5.1 Keď sú vo vzorke ejaké kryštály, musia sa zova rozpustiť zriedeím vzorky s vodou v hmotostom pomere 1: Pomocou refraktometra (4.1) sa zmeria pri teplote 20 o C idex lomu vzorky. 6. Vyjadreie výsledkov vrátae metódy výpočtu a presosti výpočtu 6.1 Z idexu lomu pre roztok sacharózy pri 20 o C sa určí obsah sušiy odčítaím z tabuľky idexov lomu pri 20 o C uvedeej v časti C. Hodota sa upraví podľa obsahu prítomých ivertých cukrov tak, že a každé 1 % ivertého cukru v aalyzovaej vzorke sa pripočíta k výsledku odčítaému z tabuľky hodota 0, Keď sa vzorka riedila s vodou v hmotostom pomere 1:1, vypočítaý obsah sušiy sa musí vyásobiť dvomi. 6.3 Opakovateľosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch staoveí vykoaých a vzorke tým istým aalytikom pri tých istých podmiekach súčase alebo v rýchlom slede za sebou esmie presiahuť 0,2 g sušiy a 100 g vzorky. Metóda 4: Meraie redukujúcich cukrov vyjadreých ako ivertý cukor (Metóda berlískeho ištitútu) 1. Predmet a oblasť použitia Metódou sa staovuje obsah redukujúcich cukrov v polobielom cukre a vyjadrí sa ako ivertý cukor. 2. Defiícia Redukujúce cukry vyjadreé ako ivertý cukor: obsah redukujúcich cukrov staoveý popísaou metódou. 3. Podstata skúšky Roztok vzorky obsahujúci redukujúce cukry sa použije a redukciu komplexu dvojmocej medi. Vzikajúci oxid meďý sa potom oxiduje štadardým roztokom jódu, ktorého prebytok sa staoví spätou titráciou štadardizovaým roztokom tiosírau sodého. 4. Chemikálie 4.1 Roztok dvojmocej medi (Müllerov roztok) V 400 ml vriacej vody sa rozpustí 35 g petahydrátu sírau meďatého (CuSO 4.5H 2 0)aechásavychladúť V 500 ml vriacej vody sa rozpustí 173 g tetrahydrátu víau sodo-draselého (Rochellova soľ alebo Seigettova soľ, KNaC 4 H 4 O 6.4H 2 0) a 68 g bezvodého uhličitau sodého. Nechá sa vychladúť Obidva roztoky (4.1.1 a 4.1.2) sa preesú do litrovej odmerej baky a doplia sa vodou a objem 1 l. Pridajú sa 2 g aktíveho uhlia, obsah sa pretrepe, echá sa iekoľko hodí stáť a prefiltruje sa cez hrubý filtračý papier alebo membráový filter. Keď sa počas skladovaia objaví oxid meďý, roztok sa musí opäť prefiltrovať. 4.2 Roztok kyseliy octovej (CH 3 COOH) = 5 mol/l. 4.3 Roztok jódu (I 2 ) = 0,01665 mol/l (4,2258 g/l). 4.4 Roztok tiosírau sodého (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,0333 mol/l.

9 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 302 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka Roztok škrobu: do 1 l vriacej vody sa vleje zmes 5 g rozpustého škrobu rozmiešaého v 30 ml vody. Varí sa 3 miúty, echá sa vychladúť a keď treba, pridá sa 10 mg jodidu ortutatého ako kozervačá látka. 5. Prístroje a pomôcky 5.1 Kóická baka 300 ml; byrety a pipety. 5.2 Vriaci vodý kúpeľ. 6. Postup skúšky 6.1 Do 300 ml kóickej baky treba avážiť také možstvo skúšobej vzorky (10 g alebo meej), aby obsah ivertého cukru ebol vyšší ako 30 mg. Vzorka sa rozpustí asi v 100 ml vody. Do baky s roztokom vzorky sa apipetuje 10 ml roztoku dvojmocej medi (4.1). Baka sa musí pootáčať, aby sa obsah premiešal, a vložiť prese a 10 miút do vodého kúpeľa (5.2). Hladia roztoku v kóickej bake musí byť ajmeej 20 mm pod úrovňou vody vo vodom kúpeli. Baka sa musí rýchle ochladiť pod studeou tečúcou vodou. Počas chladeia sa esmie bakou trepať, lebo by vzdušý kyslík opätove zoxidoval časť vyzrážaého oxidu meďého. Pipetou sa pridá 5 ml roztoku kyseliy octovej (CH 3 COOH) = 5 mol/l (5.4.2) bez pretrepávaia a heď potom pomocou byretyprebytok(od20do40ml)roztokujódu(i 2 ) = 0,01665 mol/l (4.3). Obsah baky sa musí miešať, aby sa zrazeia medi rozpustila. Prebytok jódu sa titruje roztokom tiosírau sodého (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,0333 mol/l (4.4) s použitím škrobového roztoku (4.5) ako idikátora. Idikátor sa pridáva až ku kocu titrácie. 6.2 Vykoá sa slepá skúška s vodou. Musí sa robiť vždy s každým ovým roztokom dvojmocej medi (4.1). Spotreba pri titrácii esmie prekročiť 0,1 ml. 6.3 Vykoá sa kotrolá skúška s tekutým cukrom bez ohrevu. Nechá sa stáť 10 miút pri laboratórej teplote, aby mohli zreagovať všetky prípade prítomé redukujúce čiidlá, apríklad oxid siričitý. 7. Vyjadreie výsledkov vrátae metódy výpočtu a presosti výpočtu 7.1 Vzorec a postup výpočtu Objem spotrebovaého roztoku jódu sa vypočíta podľa vzorca: V 1 =V 2 V 3, kde je V 1 objem spotrebovaého roztoku jódu v ml, V 2 objem prebytku roztoku jódu (I 2 ) = 0,01665 mol/l v ml, V 3 spotrebovaý objem roztoku tiosírau sodého (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,0333 mol/l pri titrácii v ml. Objem spotrebovaého roztoku jódu V 1 kocetrácie (I 2 ) = 0,01665 mol/l sa skoriguje podľa vzorca V x =V 1 V y V z V w, kde je V x skorigovaý objem spotrebovaého roztoku jódu (I 2 ) = 0,01665 mol/l v ml, V y objem v ml spotrebovaý pri slepej skúške s vodou (6.2), V z objem v ml spotrebovaý pri skúške s tekutým cukrom bez ohrevu (6.3), V w objem, kde každých 10 g sacharózy prítomej v použitom alikvotom podiele zodpovedá 2 ml. Ak vzorka obsahuje meej ako 10 g sacharózy, odpočíta sa objem úmere meší (korekcia a sacharózu). Po tom, ako sa vykoajú tieto korekcie, každý zreagovaý ml roztoku jódu (4.3) zodpovedá 1 mg ivertého cukru. Obsah ivertého cukru vyjadreý ako perceto vo vzorke sa vypočíta podľa vzorca Vx w=, 10 m0 kde je w obsah ivertého cukru v g/100g vzorky, V x počet ml roztoku jódu (4.3) po korekcii, m 0 hmotosť avážeej vzorky v gramoch. 7.2 Opakovateľosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch staoveí vykoaých a vzorke tým istým aalytikom pri tých istých podmiekach súčase alebo v rýchlom slede za sebou esmie presiahuť 0,02 g/100 g vzorky.

10 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa 303 Metóda 5: Meraie redukujúcich cukrov vyjadreých ako ivertý cukor (Kightova a Alleova metóda) 1. Predmet a oblasť použitia Metódou sa staovuje obsah redukujúcich sacharidov v cukre alebo bielom cukre, extra bielom cukre, a vyjadrí sa ako ivertý cukor. 2. Defiícia Redukujúce cukry vyjadreé ako ivertý cukor: obsah redukujúcich cukrov staoveý popísaou metódou. 3. Podstata skúšky K roztoku vzorky sa pridá prebytok čiidla dvojmocej medi. Zredukovaý a ezredukovaý podiel sa staoví spätou titráciou s roztokom kyseliy etylédiamítetraoctovej (EDTA). 4. Chemikálie 4.1 Roztok kyseliy etylédiamítetraoctovej (dvojsodá soľ) (EDTA), (EDTA) = 0,0025 mol/l. Rozpustí sa 0,930 g EDTA vo vode a doplí sa vodou do 1 litra. 4.2 Roztok murexidového idikátora: Do 50 ml vody sa pridá 0,25 g murexidu a zmieša sa s 20 ml vodého roztoku metyléovej modrej s kocetráciou 0,2 g/100 ml. 4.3 Alkalické čiidlo dvojmocej medi: Približe v 600 ml vody, ktorá obsahuje 40 ml hydroxidu sodého s kocetráciou 1,0 mol/l, sa rozpustí 25 g bezvodého uhličitau sodého a 25 g tetrahydrátu víau sodo-draselého. Približe v 100 ml vody sa rozpustí 6,0 g petahydrátu sírau meďatého (CuSO 4.5H 2 O) a pridá sa k prvému roztoku. Objem sa doplí vodou do 1 litra. UPOZORNENIE: Roztok má obmedzeú životosť jede týždeň. 4.4 Štadardý roztok ivertého cukru: Približe v 120 ml vody v 250 ml bake sa rozpustí 23,750 g čistej sacharózy (4.5), pridá sa 9 ml kyseliy chlorovodíkovej ( = 1,16 g/ml) a baka sa echá stáť osem dí pri laboratórej teplote. Roztok sa doplí a 250 ml a pomocou polarimetra alebo sacharimetra s použitím 200 mm trubice sa skotroluje, či hydrolýza prebehla úple. Odčítaá hodota má byť (11,80 ± 0,05) o S. Stupe S sa získajú vydeleím ameraých polarimetrických stupňov hodotou 2,889 (polarimetrické trubice 200 mm; zdroj svetla sodíková lampa; prístroj musí byť ištalovaý v miestosti, kde sa udržiava stála teplota približe 20 o C). Z tohto roztoku sa odpipetuje 200 ml do ml odmerej baky. Roztok sa zriedi vodou a pri pretrepávaí (a zabráeie prebytočej lokálej alkality) sa pridá 71,4 ml roztoku hydroxidu sodého (1 mol/l), v ktorom sa rozpustili 4 g kyseliy bezoovej. Objem sa doplí do ml, čím vzike ivertý tekutý cukor s kocetráciou 1 g/100 ml. Teto roztok má mať približe ph 3. Ide o stabilý zásobý roztok, ktorý sa má riediť až tese pred použitím. 4.5 Čistá : vzorka čistej sacharózy s obsahom ivertého cukru ajviac 0,001 g/100 g. 5. Prístroje a pomôcky 5.1 Skúmavky 150 mm x 20 mm. 5.2 Biela porceláová miska. 5.3 Aalytické váhy s presosťou a 0,1 mg. 6. Postup skúšky g vzorky cukru sa rozpustí v skúmavke (5.1) v 5 ml studeej vody. Do skúmavky sa pridá 2,0 ml čiidla dvojmocej medi (4.3) a obsah sa premieša. Skúmavka sa poorí a 5 miút do vriaceho vodého kúpeľa a potom sa ochladí v studeej vode. 6.2 Roztok sa kvatitatíve preesie zo skúmavky do porceláovej misky (5.2) pomocou čo ajmešieho možstva vody, pridajú sa tri kvapky idikátora (4.2) a titruje sa roztokom EDTA (4.1). Spotrebovaý objem titračého roztoku v mililitroch je V 0. Tese pred kocom titrácie sa farba zmeí zo zeleej cez sivú až a výsledú fialovú. Fialová farba pomaly zmize v dôsledku oxidácie oxidu meďého a oxid meďatý, a to rýchlosťou, ktorá závisí od kocetrácie prítomej redukovaej medi. Z uvedeého dôvodu je potrebé dosiahuť koečý bod titrácie pomere rýchlo. 6.3 Na zostrojeie kalibračej čiary sa pridá záme možstvo ivertého cukru ako prísluše zriedeý roztok (4.4) k 5 g čistej sacharózy (4.5) a pridá sa dostatočé možstvo studeej vody tak, aby sa celkovo pridalo 5 ml roztoku. Objemy titračého roztoku sa aesú a graf oproti percetám ivertého cukru pridaého k 5 g sacharózy: výsledý graf má tvar priamky v rozsahu 0,001g až 0,019 hmotostých percet ivertého cukru/100 g vzorky.

11 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 304 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka Vyjadreie výsledkov vrátae metódy výpočtu a presosti skúšobej metódy 7.1 Vzorec a postup výpočtu Perceto ivertého cukru sa odčíta z kalibračej čiary podľa hodoty V 0 (ml EDTA) pri aalýze vzorky. 7.2 Keď sa v aalyzovaej vzorke očakáva vyššia kocetrácia ako 0,017 g ivertého cukru/100 g vzorky, musí sa možstvo vzorky v postupe (6.1) vhode zížiť, ale k aalytickejvzorkesamusípridať5gčistejsacharózy(4.5). 7.3 Opakovateľosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch staoveí vykoaých a vzorke tým istým aalytikom pri tých istých podmiekach súčase alebo v rýchlom slede za sebou esmie presiahuť 0,005 g a 100 g vzorky. Metóda 6: Určeie redukujúcich cukrov vyjadreých ako ivertý cukor alebo dextrózový ekvivalet (Luffovo-Schoorlova metóda) 1. Predmet a oblasť použitia Metódou sa staovuje: 1.1 Obsah redukujúcich cukrov vyjadreý ako ivertý cukor v tekutom cukre, bielom tekutom cukre, ivertom tekutom cukre, bielom ivertom tekutom cukre, ivertom cukrovom sirupe, bielom ivertom cukrovom sirupe. 1.2 Obsah redukujúcich cukrov vyjadreý a prepočítaý a sušiu ako dextrózový ekvivalet v glukózovom sirupe, sušeom glukózovom sirupe. 1.3 Obsah redukujúcich sacharidov vyjadreý ako D-glukóza v kryštalickej glukóze, bezvodej glukóze. 2. Defiícia Redukujúce cukry vyjadreé ako ivertý cukor, D-glukóza alebo dextrózový ekvivalet: obsah redukujúcich cukrov vyjadreý alebo prepočítaý ako ivertý cukor, D-glukóza alebo dextrózový ekvivalet tak, ako sa staoví popísaou metódou. 3. Podstata skúšky Redukujúce cukry vo vzorke, ak treba vo vyčíreej vzorke, sa zahrejú pri štadardizovaých podmiekach do teploty varu s roztokom dvojmocej medi čiastoče redukovaým a jedomocú meď. Prebytok dvojmocej medi sa potom staoví jodometricky. 4. Chemikálie 4.1 Carrezov roztok I: Vo vode sa rozpustí 21,95 g dihydrátu octau ziočatého (Z(CH 3 COO) 2.2H 2 O) alebo 24 g trihydrátu octau ziočatého (Z(CH 3 COO) 2.3H 2 O) a 3 ml ľadovej kyseliy octovej. Objem sa doplí do 100 ml. 4.2 Carrezov roztok II: Vo vode sa rozpustí 10,6 g hexakyaoželezatau draselého (K 4 Fe(CN) 6.3H 2 O) a objem sa doplí do 100 ml. 4.3 Luffovo-Schoorlovo čiidlo: Pripravia sa takéto roztoky: Roztok sírau meďatého: V 100 ml vody sa rozpustí 25 g petahydrátu sírau meďatého (CuSO 4.5H 2 O), ktorý eobsahuje železo Roztok kyseliy citróovej: V 50 ml vody sa rozpustí 50 g moohydrátu kyseliy citróovej (C 6 H H 2 0) Roztok uhličitau sodého: Približe v 300 ml teplej vody sa rozpustí 143,8 g bezvodého uhličitau sodého aechásavychladúť Roztok kyseliy citróovej (4.3.2) sa pridá k roztoku uhličitau sodého (4.3.3) v litrovej odmerej bake, pričom sa bakou trocha otáča. Bakou treba otáčať dovtedy, kým uikajú bubliky. Potom sa pridá roztok sírau meďatého (4.3.1) a objem sa doplí vodou do ml. Roztok sa echá stáť cez oc a potom sa v prípade potreby prefiltruje. Čiidlo sa štadardizuje postupom uvedeým v bode (roztok Cu 0,1 mol/l, roztok Na 2 CO 3 1 mol/l).

12 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa Roztok tiosírau sodého (Na 2 S 2 O 3 )=0,1mol/l. 4.5 Roztok škrobu: Do 1 litra vriacej vody sa vleje zmes 5 g škrobu rozmiešaého v 30 ml vody. Varí sa tri miúty, echá sa vychladúť a v prípade potreby sa pridá 10 mg jodidu ortutatého ako kozervačej látky. 4.6 Kyselia sírová (H 2 SO 4 )=3mol/l. 4.7 Roztok jodidu draselého 30 g/100 ml. 4.8 Varé guľôčky prevareé v kyselie chlorovodíkovej, premytím s vodou zbaveé kyseliy a osušeé. 4.9 Izopetaol Hydroxid sodý (NaOH) = 0,1 mol/l Kyselia chlórovodíková (HCl) = 0,1 mol/l Roztok feolftaleíu v etaole s kocetráciou 1 g/100 ml etaolu. 5. Prístroje a pomôcky 5.1 Kóické baky, 300 ml, vybaveé spätým chladičom. 5.2 Stopky. 6. Postup skúšky 6.1 Štadardizácia Luffovho-Schoorlovho čiidla (4.3) K 25 ml Luffovho-Schoorlovho čiidla (4.3) sa pridajú 3 g jodidu sodého a 25 ml roztoku kyseliy sírovej 3 mol/l (4.6). Titruje sa roztokom tiosírau sodého 0,1 mol/l (4.4) s použitím škrobového roztoku (4.5) ako idikátora, ktorý sa pridá pred kocom titrácie. Keď ie je spotreba uvedeého tiosírau sodého 25 ml, treba pripraviť čerstvé čiidlo Do 100 ml odmerej baky sa apipetuje 10 ml čiidla a zriedi sa vodou do 100 ml. Z takto zriedeého čiidla sa odpipetuje 10 ml do kóickej baky, v ktorej je 25 ml roztoku kyseliy chlorovodíkovej 0,1 mol/l (4.11). Baka sa echá hodiu ohrievať vo vriacom vodom kúpeli. Ochladí sa, doplí sa čerstvo prevareou vodou a pôvodý objem a titruje sa roztokom hydroxidu sodého 0,1 mol/l (4.10) s použitím feolftaleíu (4.12) ako idikátora. Spotreba roztoku hydroxidu sodého 0,1 mol/l (4.10) musí byť medzi 5,5 ml a 6,5 ml ml zriedeého čiidla (6.1.2) sa titruje roztokom kyseliy chlorovodíkovej 0,1 mol/l (4.11) s feolftaleíom (4.12) ako idikátorom. Koiec titrácie je charakterizovaý zmizutím fialového sfarbeia. Spotreba roztoku kyseliy chlorovodíkovej 0,1 mol/l (4.11) musí byť medzi 6,0 ml a 7,5 ml Luffovo-Schoorlovo čiidlo musí mať pri 20 o C ph v rozmedzí od 9,3 do 9, Príprava roztoku S presosťou a 1 mg sa aváži prese 5 g vzorky a pomocou 200 ml vody sa kvatitatíve preesie do 250 ml odmerej baky. V prípade potreby sa vzorka vyčíri prídavkom 5 ml Carrezovho roztoku I (4.1) a potom 5 ml Carrezovho roztoku II (4.2). Po každom prídavku sa musí obsah premiešať. Objem sa doplí vodou a 250 ml, dobre sa premieša a v prípade potreby sa prefiltruje Roztok (6.2.1) sa zriedi tak, aby obsah redukujúcich sacharidov, vyjadreý ako glukóza, v 25 ml bol v rozmedzí 15 mg až 60 mg. 6.3 Titrácia podľa Luffa-Schoorla Do 300 ml kóickej baky (5.1) sa apipetuje 25 ml Luffovho-Schoorlovho čiidla (4.3). Do baky sa pridá 25 ml sacharidového roztoku (6.2.2) a vsypú sa varé guľôčky (4.8). Na baku (5.1) sa apojí spätý chladič a baka sa postaví a azbestovú sieťku ad horiaci Buseov kaha. V azbeste musí byť vyrezaý otvor s približe rovakým priemerom, ako je do baky. Počas asi 2 miút sa kvapalia ohreje do varu a echá sa prese 10 miút slabo vrieť. Potom sa heď ochladí v studeej vode a po 5 miútach sa titruje takto: Pridá sa 10 ml roztoku jodidu draselého (4.7), heď potom sa opatre (pretože peí) pridá 25 ml roztoku kyseliy sírovej 3 mol/l (4.6). Titruje sa roztokom tiosírau sodého 0,1 mol/l (4.4), kým sa roztok takmer celkom eodfarbí. Potom sa pridá iekoľko ml roztoku škrobu (4.5) ako idikátora a pokračuje sa v titrácii do zmizutia modrého sfarbeia. Musí sa vykoať kotrolá skúška (slepá skúška), pričom sa amiesto 25 ml tekutého cukru (6.2.2) použije 25 ml vody. 7. Vyjadreie výsledkov vrátae metódy výpočtu a presosti skúšobej metódy 7.1 Vzorec a postup výpočtu Z tabuľky 1 sa zistí (v prípade potreby iterpoláciou) hmotosť glukózy alebo ivertého cukru v mg zodpovedajúca rozdielu spotrieb roztoku tiosírau sodého 0,1 mol/l a titráciu vzorky a slepej skúšky.

13 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 306 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka 13 Výsledok sa prepočíta a vyjadrí ako hmotosté perceto ivertého cukru alebo D-glukózy v sušie podľa vzorca mc H O R w, m 10 (vzorky) kde je w hmotosté perceto ivertého cukru v sušie (g/100 g), m C6 H 12 O 6 hmotosť ivertého cukru odčítaá z tabuľky č. 1 v mg, R riedeie, m (vzorky) hmotosť vzorky v g. 7.2 Opakovateľosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch titrácií vykoaých a tej istej vzorke tým istým aalytikom pri tých istých podmiekach súčase alebo v rýchlom slede za sebou esmie presiahuť 0,2 ml. Na obmedzeie peeia sa pred prídavkom kyseliy sírovej môže pridať trocha izopetaolu (4.9). Tabuľka 1 Hodoty zodpovedajúce Luffovmu-Schoorlovmu čiidlu Roztok Na 2 S 2 O 3 Glukóza, fruktóza, iverté cukry 0,1 mol/l C 6 H 12 O 6 Ml mg rozdiel 1 2,4 2 4,8 2,4 3 7,2 2,4 4 9,7 2,5 5 12,2 2,5 6 14,7 2,5 7 17,2 2,5 8 19,8 2,6 9 22,4 2, ,0 2, ,6 2, ,3 2, ,0 2, ,7 2, ,5 2, ,3 2, ,2 2, ,1 2, ,0 2, ,0 3, ,0 3, ,1 3, ,2 3,1

14 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa 307 Metóda 7: Meraie redukujúcich cukrov vyjadreých ako ivertý cukor (Laeho a Eyoova modifikácia koštatého objemu) 1. Predmet a oblasť použitia Metóda staovuje redukujúce cukry vyjadreé ako ivertý cukor v tekutom cukre, bielom tekutom cukre, ivertom tekutom cukre, bielom ivertom tekutom cukre, sirupe z ivertého cukru, sirupe z bieleho ivertého cukru. 2. Defiícia Redukujúce cukry vyjadreé ako ivertý cukor: obsah redukujúcich cukrov staoveý popísaou metódou. 3. Podstata skúšky Roztok vzorky sa titruje pri teplote varu defiovaým objemom Fehligovho roztoku s použitím metyléovej modrej ako idikátora. 4. Chemikálie 4.1 Fehligov roztok Roztok A: Vo vode sa rozpustí 69,3 g petahydrátu sírau meďatého (CuSO 4.5H 2 0) a objem sa doplí a ml Roztok B: Vo vode sa rozpustí 346,0 g tetrahydrátu víau sododraselého (KNaC 4 H 4 O 6.4H 2 O) a 100,0 g hydroxidu sodého. Objem roztoku sa doplí a ml. Ak sa vytvoril sedimet, čistý roztok treba dekatovať. Uvedeé roztoky (4.1.1 a 4.1.2) sa musia skladovať v hedých fľašiach. 4.2 Roztok hydroxidu sodého (NaOH) = 1 mol/l. 4.3 Štadardý ivertý tekutý cukor: V 250 ml odmerej bake sa približe v 120 ml vody rozpustí 23,750 g čistej sacharózy, pridá sa 9 ml kyseliy chlorovodíkovej ( = 1,16 g/ml) a echá sa osem hodí stáť pri laboratórej teplote. Roztok sa potom doplí a 250 ml a pomocou polarimetra alebo sacharimetra s použitím 200 mm trubice sa skotroluje, či je hydrolýza skočeá. Odčítaá hodota má byť (11,80 ± 0,05) o S. Stupe S sa prepočítajú a polarimetrické stupe vydeleím číslom 2,889 (polarimetrické trubice 200 mm; sodíková lampa ako zdroj svetla; prístroj musí byť ištalovaý tam, kde sa udržiava laboratóra teplota približe 20 o C). Z pripraveého roztoku sa odpipetuje 200 ml do ml odmerej baky. Zriedi sa vodou a pri pretrepávaí (aby edošlo k admerej lokálej alkalite) sa pridá 71,4 ml roztoku hydroxidu sodého (1 mol/l) (4.2), v ktorom sa rozpustili 4 g kyseliy bezoovej. Objem sa doplí a ml, čo zodpovedá roztoku ivertého cukru s kocetráciou 1 g/100 ml. Uvedeý roztok musí mať ph približe 3. Teto stabilý zásobý roztok sa môže riediť až tese pred použitím. Na prípravu ivertého tekutého cukru s kocetráciou 0,25 g/100 ml sa pri 20 o C aplí 250 ml odmerá baka po začku zásobým ivertým tekutým cukrom s kocetráciou 1 g/100 ml. Obsah odmerej baky sa kvatitatíve preesie do ml odmerej baky a pri 20 o C sa doplí vodou po začku. 4.4 Roztok metyléovej modrej, 1 g/100 ml. 5. Prístroje a pomôcky 5.1 Varé baky s úzkym hrdlom, 500 ml. 5.2 Byreta,50mlsdeleíma0,05ml. 5.3 Pipety a 20 ml, 25 ml a 50 ml. 5.4 Odmeré baky, 250 ml, ml a ml. 5.5 Vyhrievaciezariadeievhodéaudržiavaievarutak,akojeuvedeévbode6.1,umožňujúcepozorovaiefarebej zmey v koečom bode bez toho, aby bolo treba varú baku (5.1) odstaviť z ohrevu. 5.6 Stopky idikujúce ajmeej jedu sekudu. 6. Postup skúšky 6.1 Štadardizácia Fehligovho čiidla Do čistej suchej kadičky sa apipetuje 50 ml roztoku B (4.1.2) a potom 50 ml roztoku A (4.1.1) a dobre sa premieša.

15 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 308 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka 13 POZNÁMKA Zmesý Fehligov roztok sa esmie skladovať. Treba ho každý deň pripraviť čerstvý a štadardizovať (metóda 8 bod 6.1) Byreta sa prepláche a aplí 0,25 % štadardým ivertým tekutým cukrom (4. 3) (0,25 g/100 ml) Do 500 ml varej baky (5.1) sa apipetuje 20 ml zmesi roztokov A a B (6.1.1). Pridá sa 15 ml vody. Z byrety sa do baky odpustí 39 ml ivertého tekutého cukru, pridá sa trocha varých guľôčok a obsah baky sa opatre premieša krúteím Obsah baky sa ohreje do varu a echá sa vrieť prese 2 miúty; baka sa esmie počas tohto postupu odstaviť z ohrevu, ai obsah esmie prestať vrieť. Ku kocu vareia sa pridajú 4 kvapky roztoku metyléovej modrej (4.4); roztok sa má sfarbiť amodro a túto farbu si má zachovať Pokračuje sa v štadardizácii. Z byrety sa pridávajú malé dávky štadardého ivertého tekutého cukru spočiatku po 0,2 ml, potom po 0,1 ml a apoko po kvapkách, kým sa edosiahe koečý bod. Te je idikovaý stratou modrého sfarbeia metyléovej modrej. Roztok by sa mal sfarbiť do bledočervea v dôsledku prítomosti suspezie oxidu medého Koečý bod treba dosiahuť ku kocu tretej miúty od začiatku varu. Koečá spotreba V 0 musí byť medzi 39,0 ml a 41,0 ml. Ak je V 0 mimo tohto rozpätia, treba upraviť kocetráciu Fehligovho roztoku A (4.1.1) a postup štadardizácie zopakovať. 6.2 Príprava roztoku Roztok aalytickej vzorky má mať takú kocetráciu, aby 100 ml roztoku obsahovalo 250 mg až 400 mg ivertého cukru. 6.3 Predbežá skúška Pri predbežej skúške sa zistí, koľko vody treba pridať k 20 ml zmesi roztokov A a B a to, aby sa po titrácii dosiahol koečý objem 75 ml. Postupuje sa rovako, ako je uvedeé v 6.1.4, s tým, že amiesto štadardého ivertého tekutého cukru sa použije roztok vzorky, t. j. do baky sa z byrety pridá 25 ml roztoku vzorky. Pridá sa 15 ml vody, roztok sa echá v priebehu dvoch miút zovrieť a potom sa titruje tak, ako je uvedeé v Ak po prídavku roztoku metyléovej modrej pretrváva červekasté sfarbeie, použitá vzorka je priveľmi kocetrovaá. V takom prípade sa skúška zopakuje s mešou kocetráciou vzorky. Ak je a dosiahutie červekastého sfarbeia potrebé viac ako 50 ml vzorky, treba použiť kocetrovaejší roztok vzorky. Možstvo vody, ktoré treba pridať, sa vypočíta odčítaím objemov zmesého Fehligovho roztoku (20 ml) a vzorky od 75 ml. 6.4 Koečá aalýza roztoku vzorky Do varej baky sa apipetuje 20 ml zmesého Fehligovho roztoku a také možstvo vody, ktoré sa staovilo pri predbežej skúške podľa Z byrety sa pridá objem roztoku vzorky (zisteý podľa 6.3) meší o 1 ml. Pridá sa iekoľko varých guľôčok, obsah baky sa premieša krúteím, echá sa zovrieť a titruje sa tak, ako už bolo uvedeé (6.3). Koečý bod treba dosiahuť do miúty od pridaia roztoku metyléovej modrej. Koečá spotreba je V Vyjadreie výsledkov vrátae metódy výpočtu a presosti skúšobej metódy 7.1 Vzorec a postup výpočtu Obsah redukujúcich cukrov vo vzorke vyjadreý ako ivertý cukor sa vypočíta takto: X= V 0 25 f, C V 0 1 kde je X perceto redukujúcich cukrov (ako ivertý cukor), C 0 kocetrácia roztoku aalytickej vzorky v gramoch a 100 ml, V 0 spotreba štadardého ivertého roztoku v mililitroch a titráciu pri štadardizácii, V 1 spotreba roztoku aalytickej vzorky v mililitroch pri presej aalýze podľa 6.4.2, f korekčý faktor a prepočet kocetrácie sacharózy v roztoku aalytickej vzorky. Hodoty sú uvedeé v tabuľke č. 2. Tabuľka č. 2 Hodoty korekčého faktora f a prepočet kocetrácie sacharózy Sacharóza Korekčý faktor f (g vo vriacej zmesi) 0 1,000

16 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa 309 0,5 0,982 1,0 0,971 1,5 0,962 2,0 0,954 2,5 0,946 3,0 0,939 3,5 0,932 4,0 0,926 4,5 0,920 5,0 0,915 5,5 0,910 6,0 0,904 6,5 0,898 7,0 0,893 7,5 0,888 8,0 0,883 8,5 0,878 9,0 0,874 9,5 0,869 10,0 0,864 Korekcie pre rozličé obsahy sacharózy v roztoku aalytickej vzorky sa dajú vypočítať z tabuľky iterpoláciou. Približá kocetrácia sacharózy sa dá zistiť, keď sa od kocetrácie celkovej rozpusteej sušiy vyjadreej ako, zisteej podľa idexu lomu roztoku pri použití metódy uvedeej v tomto dokumete, odčíta kocetrácia rozpusteej sušiy ivertého cukru; a účely tohto výpočtu sa odhaduté f rová 1, Opakovateľosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch staoveí vykoaých a tej istej vzorke tým istým aalytikom pri tých istých podmiekach súčase alebo v rýchlom slede za sebou esmie presiahuť 1,0 % z ich aritmetického priemeru. Metóda 8: Určeie dextrózového ekvivaletu (Laeho-Eyoova koštata) 1. Predmet a oblasť použitia Touto metódou sa staoví dextrózový ekvivalet v glukózovom sirupe, sušeom glukózovom sirupe, kryštalickej glukóze, bezvodej glukóze. 2. Defiícia 2.1 Redukčá sila: možstvo redukujúcich cukrov staoveých popísaou metódou vyjadreé ako bezvodá D-glukóza a vypočítaé v percetách a hmotosť vzorky. 2.2 Dextrózový ekvivalet: redukčá sila vypočítaá ako perceto a sušiu vzorky. 3. Podstata skúšky Roztok vzorky sa titruje pri teplote varu defiovaým objemom zmesého Fehligovho roztoku s použitím metyléovej modrej ako idikátora, pričom sa príse dodržiavajú defiovaé podmieky. 4. Chemikálie

17 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Straa 310 Zbierka zákoov č. 37/2012 Čiastka Fehligov roztok Roztok A: Vo vode sa rozpustí 69,3 g petahydrátu sírau meďatého (CuSO 4.5H 2 0) a objem odmerej baky sa doplí a ml Roztok B: Vo vode sa rozpustí 346,0 g tetrahydrátu víau sodo-draselého (KNaC 4 H 4 O 6.4H 2 O) a 100,0 g hydroxidu sodého. Objem roztoku sa doplí a ml. Ak sa vytvoril sedimet, číry roztok sa musí dekatovať. Uvedeé roztoky (4.1.1 a 4.1.2) sa musia skladovať v hedých fľašiach Príprava zmesého Fehligovho roztoku Do čistej suchej kadičky sa apipetuje 50 ml roztoku B (4.1.2), potom 50 ml roztoku A (4.1.1) a dobre sa premieša Zmesý Fehligov roztok sa esmie skladovať. Treba ho každý deň pripraviť čerstvý a štadardizovať (6.1). 5.2 Bezvodá glukóza (D-glukóza) (C 6 H 12 O 6 ) Túto látku treba pred použitím štyri hodiy sušiť vo vákuovej sušiari pri (100 ± 1) o C alebo ižšej teplote a pri vútorom tlaku približe 10 kpa. 5.3 Štadardý roztok glukózy, 0,600 g/100 ml S presosťou a 0,1 mg sa aváži 0,6 g bezvodej glukózy (4.2), rozpustí sa vo vode, roztok sa kvatitatíve preesie do 100 ml odmerej baky (5.4), doplí sa po začku a premieša. Teto roztok sa musí v deň použitia pripraviť čerstvý. 5.4 Roztok metyléovej modrej, 0,1 g/100 ml 0,1 g metyléovej modrej sa rozpustí v 100 ml vody. 6. Prístroje a pomôcky 6.1 Varé baky s úzkym hrdlom, 250 ml. 6.2 Byreta,50mlsdeleíma0,05ml. 6.3 Nedeleé pipety, 20 ml a 50 ml. 6.4 Odmeré baky, 100 ml a 500 ml Vyhrievaciezariadeievhodéaudržiavaievarutak,akojeuvedeévbode6.1,umožňujúcepozorovaiefarebej zmey v koečom bode bez toho, aby bolo treba varú baku (5.1) odstaviť z ohrevu (6.1.7, pozámka 2). 6.5 Stopky idikujúce ajmeej jedu sekudu. 7. Postup skúšky 7.1 Štadardizácia Fehligovho roztoku Do čistej suchej varej baky (5.1) sa apipetuje 25 ml Fehligovho roztoku (4.1.3) Byreta (5.2) sa aplí štadardým roztokom glukózy (4.3) a hladia sa astaví a ulovú začku Do varej baky (5.1) sa z byrety vypustí 18 ml štadardého roztoku glukózy (4.3) a obsah baky sa premieša krúteím Baka sa postaví a vyhrievacie zariadeie (5.5) astaveé tak, aby obsah baky začal vrieť v priebehu (120 ± 15) sekúd. Ohrev sa počas celej titrácie už esmie upravovať. Takto sa zabezpečí, že keď už došlo k varu, rýchle sa vyvíja para, čo pokračuje počas celej titrácie, čím sa čo možo ajviac brzdí prístup vzduchu do titračej baky a opätová oxidácia jej obsahu Keďsazačevar,musiasazapúťstopky Obsah baky sa echá variť prese 120 sekúd, čo sa musí sledovať stopkami. Ku kocu uvedeého času sa pridá 1 ml roztoku metyléovej modrej (4.4) Keď už var trval 120 sekúd (podľa stopiek), zače sa pridávať do varej baky (5.1) z byrety (6.1.2) štadardý roztok glukózy po 0,5 ml dávkach, kým ezmize farba metyléovej modrej. Strata farby metyléovej modrej sa ajlepšie pozoruje a horej hladie obsahu titračej baky, ktorá takmer eobsahuje červeú zrazeiu oxidu meďého. Strata farby je ľahšie viditeľá, keď sa použije epriame osvetleie. Pomáha biele pozadie za titračou bakou. Počas staoveia musí byť byreta čo ajlepšie izolovaá od zdroja ohrevu. Treba si pozameať celkový objem štadardého roztoku glukózy, ktorý sa pridal po 0,5 ml dávkach (X ml) Zopakuje sa postup podľa bodov a Zbyretysadovarejbaky(5.1)vypustí(X 0,3)mlštadardéhoroztokuglukózy Zopakuje sa postup podľa bodov až

18 Za obsah týchto stráok zodpovedá výhrade IURA EDITION, spol. s r. o. Čiastka 13 Zbierka zákoov č. 37/2012 Straa Keď už var trval 120 sekúd, zače sa pridávať do varej baky (5.1) z byrety štadardý roztok glukózy ajskôr po 0,2 ml dávkach, potom po kvapkách, kým ezmize farba metyléovej modrej. Ku kocu má byť čas medzi dvomi za sebou asledujúcimi prídavkami štadardého roztoku glukózy 10 až 15 sekúd. Pridávaie sa musí skočiť v priebehu 60 sekúd, aby celkový čas vareia ebol dlhší ako 180 sekúd. Aby sa to zabezpečilo, môže byť potrebá tretia titrácia s trocha pomalším, vhode upraveým pôvodým prídavkom štadardého roztoku glukózy (6.1.9) Zazameá sa objem štadardého roztoku glukózy (V 0 ) spotrebovaý do koečého bodu titrácie. Do procesu je vždy zapojeý subjektívy faktor, preto musí každý pracovík vykoať svoju vlastú štadardizáciu a používať pri výpočte vlastú hodotu V 0 (9.7.1) V 0 má byť medzi 19,0 ml a 21,0 ml štadardého roztoku glukózy (4.3). Ak je V 0 mimo uvedeého rozsahu, musí sa vhode upraviť kocetrácia Fehligovho roztoku A (4.1.1) a zopakovať postup štadardizácie KeďžejepresezámyobjemV 0, pri každodeej štadardizácii zmesého Fehligovho roztoku stačí jeda titrácia, pričom sa spočiatku pridáva štadardý roztok glukózy v možstve (V 0 0,5)ml. 7.2 Predbežá aalýza pripraveej vzorky Ak ie je redukčá sila (2.1) pripraveej vzorky približe záma, musí sa vykoať predbežá aalýza, aby sa získal približý údaj, ktorý umoží odhadúť ávažok skúšobej vzorky (6.3). Aalýzasavykoátakto: Pripraví sa roztok vzorky s kocetráciou 2g/100 ml (Z) Postupuje sa ako pri 6.1.2, pričom sa amiesto štadardého roztoku glukózy použije roztok vzorky (6.2.2) Postupuje sa podľa Postupuje sa podľa s použitím 10,0 ml vzorky amiesto 18,0 ml štadardého roztoku glukózy Postupuje sa podľa Obsah baky sa ohreje do varu. Pridá sa 1 ml roztoku metyléovej modrej (4.4) Lečosazačevar,musiasaastaviťstopky(5.6)azače sa pridávať do baky roztok vzorky z byrety po 1,0 ml dávkach asi v 10-sekudových itervaloch, kým ezmize modrá farba metyléovej modrej. Zazameá sa celková spotreba vzorky pri titrácii (Y ml) Hodota Y esmie byť väčšia ako 50 ml. V opačom prípade sa musí zvýšiť kocetrácia roztoku vzorky (Z) a zopakovať titrácia Približá redukčá sila (RP p ) pripraveej vzorky v hmotostých percetách je RP = 60 V 0, p Y Z kde je V 0 objem štadardého roztoku glukózy v ml, Y celková spotreba vzorky po titrácii v ml, Z kocetrácia roztoku vzorky (2 g/100 ml). 7.3 Skúšobá vzorka S presosťou a 0,1 mg sa aváži toľko pripraveej vzorky, aby obsahovala 2,85 g až 3,15 g redukujúcich cukrov vyjadreých ako bezvodá D-glukóza pri použití výpočtu z približého zisteia redukčej sily (9.2.1) alebo z približého údaja získaého z bodu Roztok skúšobej vzorky Skúšobá vzorka sa rozpustí v odmerej bake vo vode a objem sa doplí a 500 ml. 7.5 Určeie Podľa Byreta (5.2) sa aplí skúšobým roztokom (6.4) a hladia sa astaví a ulu Do varej baky sa vypustí z byrety 18,5 ml skúšobého roztoku. Obsah baky sa krúživým pohybom premieša Podľa bodu Podľa bodu Podľa bodu Podľa bodu 6.1.7, pričom sa amiesto štadardého roztoku glukózy použije roztok vzorky Podľa bodu Podľa bodu 6.1.9, pričom sa amiesto štadardého roztoku glukózy použije roztok vzorky.